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1、試劑配比不是“固定公式",需按樣品特性調整
很多人直接照搬說明書的卡爾費休試劑(甲醇 - 碘 - 二氧化硫體系)配比,但實際上,若樣品含強極性物質(如乙醇、丙酮),會與試劑中的甲醇競爭反應位點,導致結果偏低。此時需減少甲醇比例,或改用乙二醇甲醚作為溶劑。
誤區提醒:切勿用純甲醇溶解堿性樣品(如胺類),會引發副反應生成水,直接污染結果。
2、電極清潔比“校準"更重要
電極表面若殘留樣品結晶(如糖、鹽類),會導致電解效率下降,表現為 “滴定終點遲遲不出現"。每次實驗后,需用無水甲醇浸泡電極 10 分鐘,再用軟毛刷輕刷鉑網表面,而非簡單用紙巾擦拭。
隱藏細節:長期不用時,電極需浸泡在專用保護液中(含少量碘的甲醇溶液),不可暴露在空氣中,否則鉑網會氧化失效。
3、環境濕度超過60%必須“密封操作"
卡爾費休反應對水分極度敏感,若實驗室濕度較高,滴定杯中的溶劑會持續吸收空氣中的水分,導致 “空白值異常偏高"。此時需在滴定杯上方加裝干燥管(填充分子篩),并縮短樣品稱量到滴定的間隔時間(建議控制在 30 秒內)。